醋酸鈉含量測(cè)定步驟:
1、HClO4?HAc滴定劑的標(biāo)定
準(zhǔn)確稱取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥錐形瓶中,加入冰醋酸20-25mL使其溶解,加結(jié)晶紫指示劑1滴,用HClO4?HAc(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色(略帶紫色),即為終點(diǎn),平行測(cè)定三份。取相同量的冰醋酸進(jìn)行空白試驗(yàn)校正。根據(jù)KHC8H4O4的質(zhì)量和所消耗的HClO4?HAc的體積,計(jì)算HClO4溶液的濃度。
2.醋酸鈉含量的測(cè)定
準(zhǔn)確稱取0.1g無(wú)水醋酸鈉(0.25g試樣三水醋酸鈉),置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加結(jié)晶紫指示劑1滴,用0.1mol/LHClO4?HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份,并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)所消耗的HClO4?HAc體積(mL),計(jì)算試樣中醋酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
醋酸鈉含量測(cè)定的原理
醋酸鈉在水溶液中,是一種很弱的堿(pKb=9.24),不能在水中用強(qiáng)酸準(zhǔn)確滴定,因此需用非水滴定法。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性,可以HClO4為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,其滴定反應(yīng)為:
H2Ac++ ?ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4
鄰苯二甲酸氫鉀常作為標(biāo)定HClO4?HAc 標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物,其反應(yīng)如下:
C6H4?COOH?COOK + H2Ac+ + ?ClO4-= C6H4?COOH?COOH + HAc + KClO4
由于測(cè)定和標(biāo)定的產(chǎn)物為NaClO4和KClO4,它們?cè)诜撬橘|(zhì)中的溶解度都較小,故滴定過程中隨著HClO4?HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入,慢慢有白色混濁物產(chǎn)生,但并不影響滴定結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑,以結(jié)晶紫為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
杭州華環(huán)化工設(shè)備有限公司于1990年在浙江省杭州市蕭山區(qū)浦陽(yáng)工業(yè)園區(qū)投資設(shè)立,是一家專業(yè)研發(fā)、生產(chǎn)、銷售醋酸鈉系類產(chǎn)品的民營(yíng)企業(yè)。 公司擁有自己的生產(chǎn)基地,占地10000...
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