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醋酸鈉含量測(cè)定步驟：

1、HClO4?HAc滴定劑的標(biāo)定

準(zhǔn)確稱取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥錐形瓶中，加入冰醋酸20-25mL使其溶解，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用HClO4?HAc（0.1mol/L）緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色（略帶紫色），即為終點(diǎn)，平行測(cè)定三份。取相同量的冰醋酸進(jìn)行空白試驗(yàn)校正。根據(jù)KHC8H4O4的質(zhì)量和所消耗的HClO4?HAc的體積，計(jì)算HClO4溶液的濃度。

2.醋酸鈉含量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取0.1g無(wú)水醋酸鈉（0.25g試樣三水醋酸鈉），置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用0.1mol/LHClO4?HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份，并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)所消耗的HClO4?HAc體積（mL），計(jì)算試樣中醋酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

醋酸鈉含量測(cè)定的原理

醋酸鈉在水溶液中，是一種很弱的堿（pKb=9.24），不能在水中用強(qiáng)酸準(zhǔn)確滴定，因此需用非水滴定法。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性，可以HClO4為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，其滴定反應(yīng)為：

H2Ac++ ?ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4

鄰苯二甲酸氫鉀常作為標(biāo)定HClO4?HAc 標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物，其反應(yīng)如下：

C6H4?COOH?COOK + H2Ac+ + ?ClO4-= C6H4?COOH?COOH + HAc + KClO4

由于測(cè)定和標(biāo)定的產(chǎn)物為NaClO4和KClO4，它們?cè)诜撬橘|(zhì)中的溶解度都較小，故滴定過程中隨著HClO4?HAc標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，慢慢有白色混濁物產(chǎn)生，但并不影響滴定結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸-冰醋酸溶液滴定。